蒸餾滴定法 銨離子含量測(cè)定儀操作資料介紹

ACK -21型銨離子含量測(cè)定儀操作使用說(shuō)明書(shū)

蒸餾滴定法 銨離子含量測(cè)定儀操作資料介紹結(jié)構(gòu)組成：

1-水位傳感器     2-燒杯托盤(pán)     3-工作開(kāi)關(guān)

4-500ml蒸餾瓶    5-電熱鍋      6-冷卻水箱

7-球形分液漏斗    8-二口連接器     9-加熱調(diào)節(jié)旋鈕

10-主機(jī)      11-燒杯      12-托盤(pán)支架

13-冷凝管     14-光軸      15-托盤(pán)固定

16-地腳

蒸餾滴定法 銨離子含量測(cè)定儀操作資料介紹鍵功能操作如下：

1、將冷卻水箱加水不少與3/4。

2、鏈接4、7、8、13（蒸餾瓶、二口連接器、分液漏斗、冷凝管）。

3、調(diào)節(jié)11和13（燒杯和冷凝管）的距離，使冷凝管可以接觸燒杯底部。

4、蒸餾瓶中裝好試劑，接通電源，點(diǎn)擊工作開(kāi)關(guān)，儀器自動(dòng)加熱、蒸餾，蒸餾液達(dá)到所需高度工作停止。

5、如需再次啟動(dòng)，再次點(diǎn)擊工作開(kāi)關(guān)。

（一） 概述：

      此儀器是粉煤灰中銨離子含量檢驗(yàn)方法（蒸餾滴定法）的配套儀器，特點(diǎn)為升溫快，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，自動(dòng)控制停止，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。

（二） 技術(shù)指標(biāo)

    1、電源：220V±10%  50Hz  

    2、傳感器：24V

    3、加熱功率：＜1000W

    4、水泵：AC220V  50Hz  10/12W

（三） 蒸餾滴定法 銨離子含量測(cè)定儀操作資料介紹儀器操作

    本儀器操作簡(jiǎn)單，使用方便，且不需復(fù)雜安裝，使用說(shuō)明如下：

1、使用本儀器時(shí)需把本儀器放置于平面。

2、向上拆下冷凝管保護(hù)罩，將冷凝管固定在架子上，鏈接好二口連接管、球形分液漏斗和蒸餾瓶。再鏈接好冷凝管的循環(huán)水管并將水管放入水箱中。托架上放置燒杯，用手向上滑動(dòng)托盤(pán)，使燒杯底部可以和冷凝管接觸，如接觸不到，可以調(diào)節(jié)冷凝管的高度。

    3、右側(cè)水箱內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三(水箱置于儀器內(nèi)，給水箱加水，先擰開(kāi)螺絲，打開(kāi)上蓋，給水箱加水，然后裝好上蓋)。

    4、接通電源后（電源在儀器的后方），前方水位傳感器的指示燈亮黃燈。然后按[工作開(kāi)關(guān)]鍵，儀器啟動(dòng)。

（四） 使用注意事項(xiàng)

1：儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置。

※2：儀器不可長(zhǎng)時(shí)間空載加熱。

3：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭。

測(cè)定結(jié)果的允許差      單位為毫克每公斤

粉煤灰中銨離子含量檢驗(yàn)方法（蒸餾滴定法）

一：方法原理

 將粉煤灰與水混合, 調(diào)整 pH值至堿性, 進(jìn)行蒸餾, 用稀硫酸溶液吸收蒸餾出的NH3, 使粉煤灰中銨離子轉(zhuǎn)移至蒸餾液中。以甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑為指示劑, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硫酸, 通過(guò)蒸餾液中的 NH4+含 量, 計(jì)算出粉煤灰中的銨離子含量 。

二：試劑

1、 硫酸 ：1.84g/cm3, 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 95%~98%；

2、 無(wú)水乙醇：乙醇的體積分?jǐn)?shù)為 95%；

3、 硫酸溶液（0.1mol/L）：量取3ml硫酸，緩緩注入1000ml蒸餾水中，冷卻，搖勻；

4、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）：稱(chēng)取20g氫氧化鈉溶于水后，加水稀釋至5L，充分搖勻，存于塑料瓶中。(氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定參照GB/T39701-2020)

5、 甲基紅 -亞甲基藍(lán)混合指示液

50mL甲基紅 -乙醇溶液 (2g/L) : 將 0.1 g甲基紅溶于50mL乙醇中。

50mL亞甲基藍(lán) -乙醇溶液 (1 g/L) : 將0.05g亞甲基藍(lán)溶于50mL乙醇中。

將50mL甲基紅 -乙醇溶液 (2g/L) 和 50mL亞甲基藍(lán) -乙醇溶液 (1 g/L)混 合 , 得到甲基紅 -亞甲基藍(lán)混合指示液。

三、蒸餾滴定法 銨離子含量測(cè)定儀操作資料介紹試驗(yàn)步驟

蒸餾液的制備

稱(chēng)取1 0g粉煤灰樣品, 準(zhǔn)確至0.01 g, 放入250mL燒杯中。另用量筒量取約

210mL蒸餾水 , 將蒸餾水與粉煤灰混合均勻并移人 500mL蒸餾瓶中。為使粉煤灰能全部轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中,燒杯應(yīng)沖洗兩次。

在蒸餾瓶中加人約 0. 2g氫氧化鈉,迅速連接好蒸餾裝置并確保密封以防氨逸出,待蒸餾。

移取20.00mL硫酸溶液于250mL燒杯中,加入3~4滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。將蒸餾瓶出口玻璃管插人燒杯底部硫酸溶液中 。

加熱蒸餾,當(dāng)燒杯內(nèi)蒸餾液體積達(dá)到200mL后停止加熱,卸下蒸餾瓶,用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在燒杯中。

滴定

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴蒸餾后收集到燒杯中的溶液,直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色,消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V2。

空白試驗(yàn)

標(biāo)定方法：同樣的分析步驟、試劑和用量,不加粉煤灰試料進(jìn)行平行操作，制備空白試樣兩份,測(cè)定空白試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,并取平均值 V3。試驗(yàn)用水不變的情況下,空白試驗(yàn)只進(jìn)行一次。

計(jì)算

粉煤灰中銨離子含量計(jì)算。

 蒸餾滴定法 銨離子含量測(cè)定儀操作資料介紹配置清單裝箱單

1：250mL燒 杯         2個(gè)       

2：球 形  分 液 漏 斗      1個(gè)

3：銨 離 子 測(cè) 定 儀 主 機(jī) 1臺(tái)

4：電   源   線        1條

5：二 口 連 接 器        1個(gè)

6:  冷 凝 管          1個(gè) 

7：500mL蒸 餾 瓶 1個(gè) 

8：硅膠管6*9     1米